乳化乳化了怎么辦
若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,可嘗試多種方法解決。乳化現(xiàn)象常因萃取物酸堿性過強、溶劑密度接近或溶液粘度大等導(dǎo)致。對于不太嚴重的乳化,水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗、靜置片刻,往往能促進分層;若仍不分層,補加適量水再操作或放置過夜也可能有效。而嚴重的乳化,則可采用加熱、超聲、離心、抽濾等手段,也可加入低分子溶劑、無機鹽等輔助破乳 。
加熱法是一種較為實用的手段,將溫度控制在70度左右,雖過程稍慢,但效果值得期待。在加熱時,需耐心等待,讓乳化液在適宜的溫度環(huán)境下逐漸發(fā)生變化,以實現(xiàn)分層的目的。
超聲法則比加熱更快。不過操作時要留意,瓶子中所裝的東西不能太多,而且不能加熱。超聲的能量能夠促使乳化液中的各成分重新分布,打破乳化的狀態(tài),加速分層的進程。
當(dāng)乳化部分量較少時,離心是個不錯的選擇。采用3000r/min的轉(zhuǎn)速,離心5分鐘左右,利用離心力使不同成分分離,達到破乳的效果。要是較大量萃取產(chǎn)生了嚴重乳化,抽濾是既有效又快速的方法,能迅速將乳化液中的不同成分分離。
加入低分子溶劑如乙醇、甲醇也有較好效果,一般1~2ml/100ml就能發(fā)揮作用。這些低分子溶劑能夠改變?nèi)榛旱男再|(zhì),降低界面張力,從而促進分層。將分液漏斗水平滾動振搖,每次振搖3分鐘,萃取振搖三次,通過這種較為規(guī)律的振搖方式,也有助于消除乳化現(xiàn)象。
用事先用水飽和的氯仿進行萃取,沿著管壁加入幾滴無水乙醇破乳,同樣能對乳化現(xiàn)象起到改善作用。前者能調(diào)整萃取體系的性質(zhì),后者則可以破壞乳化液的結(jié)構(gòu),達到破乳目的。
把乳化液倒入燒杯在水浴中微微加熱后再放入分液漏斗靜置,或者采用深冷凍法,將乳化液倒到燒杯中,加一些水后放入冰箱冷凍室過夜,取出慢慢融化,亦或在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后再深冷凍。這些方法通過改變溫度環(huán)境,讓乳化液的成分在不同狀態(tài)下重新分離,以解決乳化問題。
對于因溶劑密度與水接近而產(chǎn)生的乳化,可向其中加入適量乙醚,降低有機相密度,便于分層。對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液,加入少量氯化鈉、硫酸銨等無機鹽,就能促使其分層。
在有機合成中,針對不同情況還有其他方法。劇烈振動確保兩相完全接觸;濾紙過濾可處理有樹脂狀、粘液狀懸浮物引起的乳化;補加水或溶劑,先少量試探;加乙醇針對乙醚或氯仿形成的乳化液,但要注意其對分配系數(shù)的影響;離心分離;加無機鹽及減壓針對乙酸乙醑與水的乳化液;加入表面活性劑;用高頻高壓電場破乳;將乳化層上離心泵分離;將乳化層在鋪有硅藻土的布氏漏斗上抽濾 。
總之,面對乳化現(xiàn)象無需慌張,眾多的方法為解決這一問題提供了多種途徑。不同的方法適用于不同程度和類型的乳化情況,只要根據(jù)實際情況合理選擇并操作,就能有效地消除乳化,讓液體順利分層,滿足各種實驗或生產(chǎn)需求 。
(圖/文/攝:太平洋汽車 整理于互聯(lián)網(wǎng))
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